differential pulse anodic stripping voltammetry, preconcentration of cadmium with anion- exchange resin, determination of trace cadmium in water, hanging mercury drop electrode
極微量のカドミウムを含む試料水500mlに塩酸を加え1.5M塩酸酸性溶液とし,この溶液をDowex 1-X8 陰イオン交換樹mカラム(25×0.5cm)に流し、カドミウムを吸着させ、2.0M硝酸アンモニウム-0.2M硝酸混合溶離旅10mlで溶出させる。この溶出旅中のカドミウムを、つり下げ水銀滴電極を用いた微分パルスアノーディックストリッピソグボルタンメトリーによって測定する。前電解は、-0.8V vs.銀/塩化銀(3.3M塩化カリウム)、200秒、700rpmで、溶出曲線の記録はパルス周期0.1秒、パルス波高50mV、走査速度30mv s^<-1> で行った。本法を水道水及び雨水に適用し、数十pptレベルのカドミウムが相対標準偏差9%以内で定量された。陰イオン交換樹脂による濃縮づ容離操作を併用する本法は極微量のカドミウムのみの定量に適している。
As it is apparently difficult to measure directly very low concentration of cadmium by the differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV) with a hanging mercury drop electrode (HMDE), cadmium in a solution was concentrated with anion-exchange resin, and determined by DPASV. Hydrochloric acid was added to 500ml of a sample solution to contain 1.5M hydrochloric acid. After passing this solution through a Dowex 1-X8 column (25x0.5cm), the adsorbed cadmium was eluated with 10 ml of a mixed eluent consisting of 2.0M ammonium nitrate and 0.2M nitric acid. The effluent was transferred to an electrolytic cell, and was deaerated with nitrogen for 300s. Pre-electrolysis potential of -0.8 V υs. Ag/AgCl (3.3M KC1) was applied to the HMDE for 200s with stirring. The stripping curve was then recorded under the following conditions: scan rate 30mVs-1, pulse repetition time 0.1s, and pulse height 50mV. The determination of the cadmium by DPASV was carried out by the standard addition method. The method proposed here was successfully applied to the selective determination of cadmium of ca. 50 ppt concentration level contained in tap water and rain water with a relative standard deviation of less than 9%.
雑誌名
分析化学
巻
33
号
10
ページ
524 - 528
発行年
1984-10-05
書誌レコードID
AN00222633
権利
社団法人日本分析化学会
情報源(ISSN)
05251931
フォーマット
application/pdf
形態
366426 bytes
著者版フラグ
publisher
日本十進分類法
433
タイトル(ヨミ)
イン イオン コウカン ジュシ ニヨル ゼンノウシュク オ ヘイヨウ シタ ビブン パルス アノーディック ストリッピング ボルタンメトリー ニ ヨル ゴクビリョウ カドミウム ノ テイリョウ
Determination of ultra-trace amounts of cadmium concentrated with anion-exchange resin by differential pulse anodic stripping voltammetry